简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。
简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。
简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。