简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。
简介:以采自山东、河南、安徽、陕西等地麦田及非农田的10个猪殃殃Galiumaparine生物型为试材,运用单剂量甄别技术对不同生物型对苯磺隆的抗药性进行了检测,并以温室盆栽法及皿内抗性水平测定法验证其可靠性和可行性。结果表明:在甄别剂量(有效成分)85mg/L下,猪殃殃不同生物型萌发率存在显著性差异,可以较好区分猪殃殃抗、感生物型;温室盆栽法及皿内抗性水平测定法结果一致,除采自山东泰安和陕西周至的麦田猪殃殃对苯磺隆仍处于敏感状态外,其他3个地区麦田猪殃殃均产生了不同程度的抗药性,且均与皿内单剂量甄别法结果一致,表明皿内单剂量甄别法具有可靠性和可行性。
简介:韭菜迟眼蕈蚊Bradysiaodoriphaga以幼虫蛀食韭菜根茎造成危害,为使毒力测定方法与田间幼虫受药方式具有较高程度的一致性,建立了胃毒触杀联合毒力测定法,利用该方法测定了分属三个类别的4种杀虫剂即毒死蜱、辛硫磷、丙硫克百威、吡虫啉对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的毒力,以辛硫磷为标准药剂,毒死蜱、吡虫啉和丙硫克百威的相对毒力倍数分别为10.36、2.61和2.30.田间达到50%防效所需药剂浓度以辛硫磷为最高,毒死蜱、吡虫啉和丙硫克百威对辛硫磷的防效比值分别为9.58、1.88和2.05.胃毒触杀联合毒力法测得的药剂毒力高低排序及相对毒力倍数与田间小区试验结果基本一致,与常规的单一触杀法比较,该法测定结果的重现性好,并且与田间药效试验结果相关性高.同时讨论了不同操作方法对室内毒力测定结果的影响.
简介:采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005~0.5μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01~0.5mg/kg时,平均回收率为74.2%~91.9%,相对标准偏差在4.59%~6.62%之间,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中的消解半衰期为17.4d,属于易降解农药。
简介:为合理协调生物防治与化学防治,在室内测定了昆虫病原线虫与杀虫剂的联合作用。结果表明,昆虫病原线虫HeterorhabditisbacteriphoraH06(150~300条/虫)对韭菜迟眼蕈蚊Bradysinaodoriphaga幼虫(韭蛆)的侵染致死率为1.2%~23.8%。4种杀虫剂对韭蛆的LC50值为0.34~8.79mg/L,毒力大小依次为楝素〉毒死蜱〉辛硫磷〉吡虫啉;杀虫剂对H06线虫的LC铀值为595~4388mg/L。将H06线虫(150条/虫)分别与4种杀虫剂混合处理韭蛆,韭蛆死亡率明显高于线虫和杀虫剂单用处理。药后2d,辛硫磷12.5~100mg/L+H06处理的韭蛆死亡率为73.0%~82.0%,辛硫磷单用时死亡率为38.0%~60.0%;楝素0.16~1.25mg/L+H06处理的死亡率为90.0%~97.5%,楝素单用时的死亡率为13.8%~37.5%;毒死蜱15~120mg/L和吡虫啉1.56~12.54mg/L单用时韭蛆的死亡率分别为14.0%~28.0%和0%~7.5%,与H06线虫混用处理的死亡率分别为50.0%~65.0%和58.8%~80.0%。药后5d,毒死蜱和吡虫啉与H06线虫对韭蛆的联合致死率分别达87.0%~95.0%和61.3%~88.8%。结果表明,昆虫病原线虫与上述4种杀虫剂联合防治韭蛆具有更好的效果。
简介:利用"Y"形嗅觉测定仪,测定了韭菜迟眼蕈蚊成虫对4种挥发性物质的嗅觉反应;以药膜法和药液定量滴加法测定了几种药剂对成虫和4龄幼虫的毒力.结果表明:新鲜韭菜植株、大蒜乙醇提取物、大蒜素及多硫化钙对韭菜迟眼蕈蚊成虫均有明显的引诱作用,在最佳味源浓度条件下,选择系数分别为0.77、0.78、0.46和0.36.8种药剂对成虫的击倒毒力,以顺式氯氰菊酯最强,KT50为7.9382min;丁硫克百威和辛硫磷次之,KT50分别为14.285min和20.465min;氟啶脲对成虫的击倒毒力最低,KT50仅为94.210min.6种药剂对4龄幼虫的毒力,以毒死蜱最高,氟啶脲和辛硫磷次之,二嗪磷最低.针对韭菜迟眼蕈蚊成虫和幼虫的活动习性以及不同药剂的杀虫特点,提出了地上地下相结合的防治方法;并根据外源挥发性物质对成虫的引诱效应,探索了实行定向防治的可能性.
简介:乙虫腈作为氟虫腈的替代药剂已在我国登记并推广使用,但其对环境有益生物的毒性研究鲜有报道。本研究分别采用点滴法、食下毒叶法和滤纸法测定了乙虫腈外消旋体及两个对映单体对意大利蜜蜂ApismelliferaL.、家蚕Bombyxmori和蚯蚓Eiseniafoetida的急性毒性,并进行了初步风险评价。结果显示:乙虫腈外消旋体及其S-(+)-乙虫腈和R-(-)-乙虫腈单体对意大利蜜蜂的48h-LD50值分别为0.0187、0.0181和0.0188μg/bee,对家蚕的96h-LC50值分别为66.9、63.7和70.3mg/L,对蚯蚓的48h-LR50值分别为511、488和547μg/cm2。研究表明,乙虫腈对意大利蜜蜂具有高风险性,对家蚕为中等毒性,对蚯蚓毒性较低,田间施用时应防止药剂漂移至周围桑园对桑叶造成污染,并应避免在作物花期施药。此外,由于乙虫腈对供试3种非靶标生物的急性毒性均未表现出显著的对映体选择性差异,故无法通过对映单体的应用来降低其对蜜蜂、家蚕和蚯蚓的毒性及风险。