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  • 简介:硫化作为土壤中常见污染在酸性环境中会生成H2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析硫化、酸可溶解性硫化、酸难溶性硫化建立了相应分析测定方法。硫化分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验中,酸溶性硫化相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中硫化污染问题,也可以了解不同类型硫化污染情况。

  • 标签: 易解析硫化物 酸溶性硫化物 酸难溶性硫化物 碘量法
  • 简介:探索了在以磷酸为酸化剂条件下实验条件,包括还原剂添加、酸浓度选择计算、系统精密度、准确度统计,目的是为土壤中硫化检出提供借鉴和参考。在以三种土壤为实验样本实验中,对比磷酸、盐酸、硫酸为酸化剂检出结果,添加20mL磷酸、1.5g乙二胺四乙酸二钠、0.25g抗坏血酸检出结果和以硫酸为酸化剂检出结果比较接近,同样酸度条件下添加抗氧化剂后检出值和实际样品加标回收率都有提高。三种土壤相对标准偏差分别是5.6%、6.1%、10.1%,样品加标回收率分别是77.8%、81.9%、64.4%。系统可以完成对部分金属硫化、易溶硫化完全解析,且不会因为氧化还原反应造成对S2-正负误差。

  • 标签: 硫化物 酸化 精密度 加标回收率 氧化还原反应
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化矿石中Cu、Pb、Zn三种元素方法,取代了传统四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高谱线作为待测元素分析谱线,采用左右两点扣背景方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值误差范围内,符合地质矿产开发要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫化物 矿石
  • 简介:建立了一种用离子色谱法测定生物冶金矿石样品中常见阴离子及硫化方法。色谱条件是Na2CO3(3.2mmol/L)+NaHCO3(1.0mmol/L)+丙酮(15%)为淋洗液,淋洗液流速为0.7mL/min,采用MetrosepASupp5-250型阴离子柱,电导检测器,柱温37℃。研究中S033^2-、SO4^2-、S03^2-加标回收率均达到90%以上,为随时监控生物冶金过程中间硫各种形态提供了可能性。

  • 标签: 离子色谱 生物冶金 硫化物
  • 简介:采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化矿石样品,ICP—AES法测定了硫化矿GBW07163标准物质中14种常微量元素含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化矿石中常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测需求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫化物矿石 地质 微量元素
  • 简介:建立了在常压氧化硫酸浸出合金硫化镍矿过程中通氧反应结束后离子浸出镍动力学方程,反应表观活化能为129.88kJ·K^-1·mol^-1.根据该动力学方程,可以进一步对硫酸氧化浸出合金硫化镍矿过程中镍浸出速率进行推导.

  • 标签: 合金 硫化镍 浸出 铜离子 动力学
  • 简介:合成了一种新型多硫化TBDTF,通过核磁和质谱等表征技术建立了其清晰分子结构,通过紫外-可见光谱对TBDTF和不同物质量比TBDTF/C70混合溶液吸收光谱进行了研究.用荧光光谱表征TBDTF特征荧光谱.另外,采用不同物质量比TBDTF/C70荧光光谱分析TBDTF与C70分子间发生电荷转移现象.随后将TBDTF和C70等以物质量比混合制备成光电化学池,进行光电化学性质研究.实验结果表明,TBDTF和C70在溶液中发生了分子间电荷转移.光电化学表征结果表明了TBDTF/C70薄膜在可见光激发下发生了明显光电转换现象,表明TBDTF是一类优异多硫给电子分子.

  • 标签: 多硫给电子给体 C70 分子间电子转移 光电转换
  • 简介:合成了ⅡA,ⅣA,ⅤA族元素为取代原子3个系列钨杂多配合.经ICP,TG曲线确定其化学式为K8[CuZ(OH2)W11O39]·xH2O和K17.18[Z’(CuW11O39)2]·xH2O(Z=Mg,Ca;Z’=Sr,Ba,Sn,Pb,Sb,Bi).通过TG-DTA,IR,XRD,XPS,^183W-NMR等手段对合成配合结构进行了表征,并对其进行了讨论.结果表明,新配合具有典型Keggin结构,且主族元素进入到配合骨架中.由于新配合中Cun具有顺磁性,导致XPS,^183W-NMR测试结果表现出特殊性;用循环伏安法测定了新配合电化学性质,表明均为可逆氧化还原过程,还对导电性和热稳定性进行了研究.

  • 标签: 主族元素 杂多配合物 电化学性质 导电性
  • 简介:利用2,3-二甲基吡嗪与硝酸及氯化铜合成了配位聚合[Cu(Mepz)]2n+(Mepz=2,3-二甲基吡嗪),并通过单晶X射线衍射方法进行了表征.该晶体属于正交晶系,空间群为:Cmca,相关晶胞参数为:a=0.68617(11)nm,b=1.3652(2)nm,c=1.9533(3)nm,V=1.8297(5)nm3.该配位聚合Cu原子与2个N原子、2个O原子和2个Cl原子配位,形成了一个稍微畸变配位八面体,每相邻2个配体之间通过Cu离子与吡嗪环上2个N原子配位连接成无限延伸一维链状结构,并通过分子间氢键作用进一步将其连接成为二维超分子网络结构.

  • 标签: 铜配合物 2 3-二甲基吡嗪 晶体结构 超分子 聚合物
  • 简介:基于密度泛函理论结合对称性破损态(DFT-BS)方法,运用不同密度泛函和基组对反铁磁性EO叠氮双核配合[Cu2(dmpe)2(μ1,1-N3)2(CH3COO)]+磁性质进行研究.结果显示,杂化泛函计算结果与实验数据非常吻合,能够准确描述反铁磁性EO叠氮双核配合磁性质.磁轨道分析表明,配合中存在3个磁通道(2个叠氮桥、1个羧酸桥),磁通道中N原子、O原子与顺磁中心二价离子间都存在pd轨道重叠,对体系反铁磁性耦合相互作用都有贡献.从自旋布居分布角度来看,该配合中顺磁中心间主要是自旋离域作用.配合中羧酸桥传递强反铁磁性相互作用,使得顺磁中心间磁轨道重叠增加,体系反铁磁性相互作用增强.

  • 标签: DFT-BS 叠氮铜配合物 反铁磁相互作用 磁耦合常数
  • 简介:用5-硝基水杨醛与乙二胺缩合,制备了Schiff碱配体.将其与过渡金属Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)在80℃水浴中搅拌回流1h,分别形成草绿色和朱红色沉淀,合成出了2种新型Schiff碱配合.采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热热重、荧光光谱、摩尔电导率等分析手段,对配合进行了表征测试.结果表明,该配合组成、结构确定,热稳定性强,荧光光谱数据证明配体和配合都具有荧光性质.用蛋氨酸光照法测定了配体和配合生物活性,配体生物活性较低,但形成配合后活性大增,说明配合对超氧离子自由基有很强抑制作用.

  • 标签: 5-硝基水杨醛 SCHIFF碱 生物活性 荧光性质
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用典型强反铁磁双核配合作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算配合[Cu2(mMP)4(H2O)2]·H2O交换耦合常数准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)计算结果都能和实验所观察到值-324cm-1符号一致,但B3PW91方法得到结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得交换耦合常数Jab对基组依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs大能量劈裂和桥联配体O-C-O轨道重叠.

  • 标签: 邻苯二甲酸单甲酯 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态
  • 简介:用pH电位滴定法测定了HL酸常数(L=苯并咪唑,吡啶,3,4-二甲基吡啶,异喹啉)以及二元配合CuL2+和三元混配配合Cu(Bic)L+(Bic-=Bicine单电荷阴离子)稳定常数.三元混配配合相对于二元配合稳定性用△lgKCu=lgKCu(Bic)Cu(Bic)L-lgKCuCuL来表示.结果表明由于δ-π协同效应和疏水作用,三元混配配合有较强稳定性

  • 标签: 三元混配配合物 BICINE 芳香氮碱
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,以双亚甲胺席夫碱为配体双核吡唑配合[Cu2L(PZ)](L=双甲亚胺三阴离子,由1-苯基-3-甲基-4-甲酰吡唑和1,3-二氨-2-丙醇衍生而成;PZ=吡唑阴离子)作为研究对象,通过与实验数据相比较,讨论了不同密度泛函方法与基组对金属配合磁交换耦合常数影响.结果表明,4种混合密度泛函方法(B3PW91,B3LYP,B3P86和PBE)及3种单一密度泛函方法(BPW91,BLYP和BP86)计算结果都能与实验值符号一致,且B3P86方法所得到结果与实验值最为接近,而单一密度泛函计算结果误差较大,与实验值吻合程度不好.同时采用B3P86方法计算所得交换耦合常数Jab对基组依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小能量劈裂.

  • 标签: 席夫碱 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态
  • 简介:通过研究铋(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合最大吸收峰位于460nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059-5.7μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319X;相关系数R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013μg/mL;摩尔吸光系数为3.72×10^4L·mol^1·cm^1·实验结果表明,铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中溶解度分别是0.077、1.347、1.245μg/mL。经比较发现铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中溶解性大小是:氧化铋〉硫化铋〉铋。铋、氧化铋和硫化回收窒锌别县97.4%.98.1%、96.6%.

  • 标签: 氧化铋 硫化铋 硫脲 分光光度法
  • 简介:采用共沉淀法制备了炭基锌铁锰高温脱硫剂,在固定床装置上研究了锌铁锰物质量比对脱除硫化氢性能影响,并进行3次硫化和再生循环实验,同时脱硫剂新鲜样、硫化样及再生样通过XRD、BET和SEM等测试手段进行表征.实验结果表明,炭基铁酸锌添加氧化锰后,其脱硫效果和机械强度得到有效改善.当锌铁锰物质量比为1∶2∶0.8,一次硫容达55.78g/100g,机械强度大于40N/cm;在分段升温至650℃时再生过程中,无明显烧结;在3次循环实验中,硫化再生后脱硫剂机械强度均大于新鲜样品,孔容积和比表面积都与新鲜样品相近,脱硫活性仍然保持较高水平.

  • 标签: 高温脱硫 炭基锌铁锰 硫化 再生
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用反铁磁双核配合[Cu2(MMBPT)2Cl4(H2O)2.5](MMBPT=3-甲基-4-对甲基苯基-5-(2-吡啶)-1,2,4-三唑)作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算配合交换耦合常数准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)计算结果都能和实验所观察到值-31cm-1符号一致,但只有B3PW91方法得到结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得交换耦合常数Jab对基组依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小能量劈裂.

  • 标签: 1 2 4-三氮唑 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态
  • 简介:采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8nm波长处测定工业硅中含量。方法能有效地消除硅干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%-102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低优点。

  • 标签: 工业硅 原子吸收光谱法
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定原矿尾矿中锰分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果影响。方法相对标准偏差为0.69%-6.9%,加标回收率96.6%-104%,方法检出限为0.0085μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定原矿尾矿中锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测需求。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 铜原矿尾矿