简介:目的:建立柱前衍生化测定人血浆中痕量炔雌醇的LC-MS/MS方法,并研究中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片(每片含0.02mg炔雌醇和0.1mg左炔诺孕酮)后炔雌醇的药动学特征。方法:血浆样品经过环己烷-乙醚(7:1)提取吹干后,残渣溶解于pH10.5的碳酸氢钠溶液中,并用丹酰氯丙酮溶液在60℃反应6min后进行LC-MS/MS分析。以HederaODS-2(2.1mm×150mm,5μm)为分析柱,流动相为含0.1%甲酸的水溶液一甲醇(13:87),梯度洗脱。炔雌醇丹酰氯衍生物和内标米非司酮的检测离子分别为m/z530.2→171.1和m/z430.1→372.2,对中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片后,血浆中炔雌醇的浓度进行测定。并计算主要药代动力学参数。结果与结论:炔雌醇的血药浓度在1.059±211.7Pg·mL^-1范围内线性良好。中国健康女性受试者单次和连续21d口服左炔诺孕酮炔雌醇片后炔雌醇的‰分别为(58.1±25.1)Pg·mL^-1叫和(76.5±19.7)Pg·mL^-1,k分别为(1.8±0.6)h和(1.9±0.9)h,AUC分别为(611±223)Pg·h·mL^-l和(762±189)Pg·h·mL^-l,如分别为(1z.36±4.42)h和(15.44±3.81)h。以上炔雌醇的药动学特征为首次报道。
简介:目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定血清中左卡尼汀浓度的方法。方法血清样品乙腈(内含100k甲醇)沉淀蛋白,加入衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样5μl。色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm,流动相为100k异丙醇的甲醇.水(内含1.6mmol·L^-1柠檬酸和4mmol·L^-1三乙醇胺),体积比(80:20),流速0,85ml·min^-1,紫外检测波长260nm。结果在上述色谱条件下,血清左卡尼汀分离良好,回归方程为Y=41713X+1E+06,r=0.9999,线性范围为15~250μmol·L^-1。结论通过加入衍生剂,建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法。HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便,适用于检测血透病人芹卡尼汀缺乏症的临床工作,
简介:盐霉素钠是一种具有治疗肿瘤干细胞潜能的抗生素化疗药物,在药典中收载的盐霉素钠含量测定方法是微生物法,不适于日常科研中快速检测,文献报道的方法也多因辅料干扰,难以定量。因此,其含量测定方法一直困扰着对盐霉素钠生物学效应和机制的深入研究。本研究旨在建立一种紫外-可见分光光度法,用于测定脂质体中包载的盐霉素钠含量。本文采用两种检测方法:(1)紫外吸收法,将盐霉素钠用乙醇溶解后,在287nm处检测吸光度;(2)香草醛衍生化法,将盐霉素钠用95%乙醇溶解,与香草醛试液在72℃发生显色反应后,在526nm处进行吸光度检测。通过两种方法对比,确定最佳含量测定方法。结果发现,紫外吸收法在287nm处测定标准曲线线性良好,但是检测限浓度值较高,无法满足脂质体内包载盐霉素钠的测定,而且脂材在287nm处具有较大干扰;而香草醛衍生化法可以准确的在较低浓度下测定盐霉素钠的含量,吸光度随着时间变化较小,并且在526nm波长下脂材对盐霉素钠吸光度影响较小。本文通过香草醛衍生化法建立的盐霉素钠含量测定方法,准确地测定脂质体中包载盐霉素钠的含量,精密度和回收率均良好,为盐霉素钠脂质体制剂的生物学机制研究奠定基础。
简介:采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物,用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明,当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成,其摩尔比为1.00:2.72:0.72:4.00:2.32;APF1由Rha.Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:227:7.80:269;APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成,其摩尔比为1.00:529:3.66:9.11:5.17;APF3由Rha.Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:454:298:11.09:7.45。
简介:【摘要】目的:探讨分析临床生化检验中消除脂血对生化检验常用指标的干扰方法。方法:2020年2月至2021年2月,抽取77例参与临床生化检验的患者进行研究,指导患者做好空腹准备,在空腹8h及以上后抽取5ml静脉血样,置入真空试管,分别制备为高甘油三酯混合血清、乳糜干扰物,合理调节浓度并将其制备为干扰标本,将标本一分为二,分别进行稀释法、冷冻高速离心法处理,对比两组检查结果。结果:样本经冷冻高速离心法处理后,乳糜干扰物的指标检出数值均大于稀释法(P<0.05)。高甘油三酯混合血清的白细胞计数、红细胞计数、血红蛋白、血小板计数、碱性磷酸酶、总胆红素检出数值大于稀释法(P<0.05)。结论:临床生化检验期间若要消除脂血对生化检验指标造成的影响,可采用冷冻高速离心法这一干扰方法,干扰效果十分显著。
简介:摘要:详细介绍了生化威胁的分类及描述,分析了战场生化威胁分析的具体流程。提出了生化数据管理、生化袭击意图识别、生化威胁评估的方法,通过该方法能够对战场生化威胁范围、威胁程度等进行分析,是战场生化防护的重要环节可以为生化部队指挥员提供有效的决策支持。