简介:目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5mlHNO3,190℃程序控温石墨预消解30min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。
简介:摘要原子荧光光谱法具有灵敏度高,操作简单,干扰小,检出限低等优点,广泛适用于测定食品中的汞、硒、砷、铅等微量重金属。本实验采用微波消解法对样品进行前处理,再用氢化物原子荧光光谱法对大米中汞(Hg)的含量进行测定。结果该方法线性关系良好,相关系数r为0.9997,精密度(RSD)为4.551%,检出限为0.0014100ng·mL-1。该方法具有简单、快速、稳定等优点,可用于实际样品中汞的测定。
简介:研究了程序控温石墨消解系统消解样品,原子荧光光谱法测定土壤中硒的方法,建立了测定土壤中硒时石墨消解过程中的消解液、消解温度、消解时间和消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果。方法在1~10μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.15μg/L,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在92%~108%之间。石墨消解一原子荧光光谱法测定土壤中的硒具有操作简便、消解时间短、消解液用量少、消解过程自动化、精密度高、准确性好等优点,大大减轻了检测人员的劳动强度、减少了对检测人员身体的伤害,并适合快速测定大批量土壤样品中的硒。
简介:在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。
简介:适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生--原子荧光光谱法.但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到"快速"检测的目的.本文采用微波消解猪肉样品,与湿法比较,既保证了检测的精度,又达到了快速的目的,具有很好的时效性.
简介:摘要研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对微量砷的测定,方法灵敏度高,准确度好。在最佳条件下,荧光强度与砷浓度在特定(4×10-4~0.21μg•ml-1)范围内呈线性关系,检出限达1×10-4μg•ml-1。用此法测定了罐头食品中微量砷,结果满意。本文重点研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对微量砷的测定结果,对于我们在检测罐头食品含有微量砷有着重要的意义和实用价值。
简介:摘要建立了一种测定粮食中微量铅的方法—氢化物发生—原子荧光光谱法,优化了酸度、硼氢化钾和基体改进剂浓度的分析条件,在0~100ng/mL内呈线性关系,相关系数为0.9991,相对标准偏差为1.55%,检出限为0.342μg/L。该
简介:摘要自1810年罐头食品问世以来,罐头生产已经成为现代食品工艺中的一大支柱工业,罐头食品也已成为各国人民日常生活中的必需品?但由于罐头食品的包装容器一般为镀锡金属罐,罐装食物接触镀锡层会导致锡的溶出,而锡对人体有毒副作用,尤其是有机锡毒性较大?国家标准方法测定锡常用原子荧光光谱法,样品前处理方法为湿法消解,该方法酸用量大?环境污染严重,且待测元素易污染或损失?微波消解在密封状态下进行,待测元素不易污染或损失,试剂用量小,废酸?废气排放量少,已有微波消解原子荧光光谱法测定锡的报道,但均单独采用微波消解,未见与其它方法进行结合处理?为避免样品消解不充分,同时也为消除试样酸度差异对锡测定的影响,本工作以硫酸辅助微波消解处理样品,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量?