简介:目的改进氰化物异烟酸-吡唑酮法的测定方法,探讨如何克服酒样浑浊的缺点。方法采用新显示液取代国标法的旧显示液,并且吸取1.0ml试样于10ml具塞比色管中后,先加入1滴5%EDTA,再加入1滴2%吐温-80,加氢氧化钠(2g/1)至4ml,其余步骤按国标法操作。结果成功解决了酒样浑浊的问题,该法相关系数为0.9992,线性方程Y=0.2764+0.0002X,最低检出浓度为0.05ug/ml,线性范围为0-0.2ug/ml。回收率为90-98%,RSD为0.5-4.8%,与吡啶法一巴比妥酸法比较,无显著性差异。结论该法准确度高,稳定性好,适合用于酒中氰化物的测定。
简介:以3-氯苯肼盐酸盐(1)和1,1,3,3-四甲氧基丙烷(2)为起始原料,经环化、Vilsmeier反应得1-(3-氯苯基)-1H-吡唑-4-甲醛(4);(4)与3-三氟甲基苯乙酮(5)经Claisen-Schmidt缩合反应得取代芳基烯酮类化合物(6),再与水合肼发生环化反应得3-(3-三氟甲基苯基)-5-(3-氯苯基-1H-吡唑)-4,5-二氢吡唑(7),其与取代异氰酸酯作用,制得15个未见文献报道的结构新颖的取代双吡唑类化合物。利用核磁共振氢谱(1HNMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征。初步生物活性测定结果表明,在500mg/L质量浓度下,部分化合物对小菜蛾Plutellaxylostella的致死率达100%,而对苜蓿蚜Aphismedicaginis、稻褐飞虱Nilaparvatalugens、朱砂叶螨Tetranychuscinnabarinus均无杀虫活性。