简介:介绍了氯代烃和氢氯氟烃在液相中催化氟化的工艺。该工艺可用于氢氯丙烷、氢氯氟丙烷、氢氯丙烯、氢氯丙烯、氢氯氟丙烯的氟化,特别是1,1,1,3,3-五氯丙烷氟化成1,1,1,3,3-五氟丙烷。合适的催化剂包括:(1)卤化钼(5价);(2)卤化锡(4价);(3)卤化钛(4价);(4)卤化钽(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(5)卤化钽(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(6)卤化铌(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(7)卤化铌(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(8)卤化锑(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(9)卤化锑(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(10)卤化钼(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(11)卤化钼(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(12)卤化锑(5价)和卤化锑(3价)的混合物。该工艺制得的产品应用广泛,如
简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。
简介:本文采用一种新颖的低温富集液液萃取法对苦瓜中的挥发性成分进行了提取,采用气相色谱质谱联用(GasChromatography-MassSpectrometer,GC-MS)的检测技术结合保留指数对苦瓜中的挥发性成分进行定性分析,共鉴定出酯类物质1种、黄酮类物质1种、烯烃类物质2种、醛类物质3种、醇类物质3种、羧酸类物质4种,烷烃类物质10种共24种物质,其中棕榈酸、硬脂酸和十八烯含量较高分别占36.68%、12.82%和13.46%。与常温液液萃取结果相比较,低温条件下共萃取出14种特有物质,包括烷烃类(10.16%)、烯烃类(14.8%)、醛类(2.08%)、醇类(0.51%)、酯类(1.95%)和酸类(49.92%),这些成分大多为高沸点物质。因此,低温萃取可选择性富集难挥发性物质,具有较好的应用价值。