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23 个结果
  • 简介:采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为、镉合量,扣除镉量,即为量。方法用于测定再生原料中,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%~1.0%。按照实验方法对再生原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%~102%。能满足日常对再生原料中含量的检测要求。

  • 标签: EDTA滴定法 再生锌原料
  • 简介:提出了用智能化极谱仪(JP-303型),在HC1O4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中的方法,浓度范围在0~300μg/mL时与的峰电流呈正比,标准工作曲线线性相关系数大于0.9998;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X%~XX%含量范围内的,样品加标回收率大于92%,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD<6%,解决了大量铟干扰测定的难题,效果良好.

  • 标签: 极谱测定
  • 简介:研究了微分脉冲伏安法测定复杂硫酸溶液体系中的铊。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择。结果表明:在醋酸介质(pH=4.5±0.2)中,加入适量EDTA、聚乙二醇6000和抗坏血酸的测定体系,采用微分脉冲伏安法可直接测定铊。方法检出限为1.0×10^-8g/L,千倍浓度的8种阳离子共存或单独存在时均不干扰测定。方法用于湿法炼中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中铊的测定,相对标准偏差RSD分别为1.6%,2.5%,3.3%,8.3%,4.9%,铊加标回收率为98.4%~102.2%。方法灵敏、简单、快速,用来测定湿法炼各阶段硫酸溶液中的铊,结果满意。

  • 标签: 硫酸锌 微分脉冲伏安法 标准加入法
  • 简介:研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。

  • 标签: 冰铜 EDTA容量法
  • 简介:采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。

  • 标签: 除尘灰 灰化 pH值 EDTA 络合滴定
  • 简介:采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化、水溶性和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性量和镉量,即为氧化量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化物相的分析方法。实验证明,氧化含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化的测定要求。

  • 标签: 含锌物料 氧化锌 物相 EDTA
  • 简介:建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和,结果满意。

  • 标签: EDTA 滴定法 铅精矿 能力验证
  • 简介:重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化实验参数,使重品石中的硫转化浸出彻底,总硫的回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为的碳酸钠-氧化半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化半熔分解法的适用范围。

  • 标签: 重晶石 半熔分解 碳酸钠-氧化锌 应用
  • 简介:在pH=6.0的六亚甲基四胺缓冲溶液中,Zn(2+)与二甲酚橙形成红色配合物,以试剂空白为参比,在570nm处褪色,在440nm处生色,实验表明在一定范围内△A=A440-A570与Zn(2+)浓度呈线性,建立了双波长分光光度法测定青麻果实中Zn(2+)含量的方法。最佳实验条件下,Zn(2+)含量在0.1-0.6μg/mL范围内符合Lambert-Bill定律,检出限为1.5×10(-2)μg/mL。结果表明,方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率为95.0%-96.0%。方法简便快速。

  • 标签: 二甲酚橙 双波长分光光度法 Zn2+ 青麻
  • 简介:采用共沉淀法制备了炭基铁锰高温脱硫剂,在固定床装置上研究了铁锰物质的量比对脱除硫化氢性能的影响,并进行3次硫化和再生循环实验,同时脱硫剂的新鲜样、硫化样及再生样通过XRD、BET和SEM等测试手段进行表征.实验结果表明,炭基铁酸添加氧化锰后,其脱硫效果和机械强度得到有效改善.当铁锰物质的量比为1∶2∶0.8,一次硫容达55.78g/100g,机械强度大于40N/cm;在分段升温至650℃时的再生过程中,无明显烧结;在3次循环实验中,硫化再生后脱硫剂的机械强度均大于新鲜样品,孔容积和比表面积都与新鲜样品相近,脱硫活性仍然保持较高水平.

  • 标签: 高温脱硫 炭基锌铁锰 硫化 再生
  • 简介:建立了离子色谱法测定饲料级硫酸中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。

  • 标签: 离子色谱法 硫酸锌
  • 简介:硅橡胶发泡制品具有轻质、隔热、隔音和抗冲击等优良性能,是用作减震的高性能材料。氧化晶须具有独特的单晶体微纤维结构,具有极高的强度,它在体系中并未参与反应,而是保留了纤维结构,使材料具有各向同性的增强和改性效果。采用纯化学发泡方法,研究了氧化晶须对硅橡胶可塑度、泡孔大小及分布以及对硅橡胶泡沫材料压缩应力松弛性能的影响。在所设计的配方中,加入氧化晶须后,混炼胶体系的塑性值没有随氧化晶须的量发生较大的变化,不会影响到在制备硅橡胶泡沫材料中,在一次过程中混炼胶的预发泡硫化过程。

  • 标签: 硅橡胶泡沫 氧化锌晶须 化学发泡 制备 高性能材料 应用
  • 简介:采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0mmol/L)与Na2CO3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离,测得F-在0~10mg/L、Cl-在O~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.9998和r=0.9999,检出限分别为0.020mg/L与0.033mg/L。分析再生原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。

  • 标签: 离子色谱法 高温水解 再生锌原料
  • 简介:应用电感耦合等离子体发射光谱法测定精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。

  • 标签: 锌精矿 电感耦合等离子体发射光谱 基体干扰
  • 简介:提出了通过微波消解法消解精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定精矿中铟和锗含量的方法.对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,锗的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性.

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 锌精矿
  • 简介:研究了磺化2,3-萘酞菁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、乙醇、水等溶剂中的电子吸收光谱和荧光光谱.萘酞菁配合物的Q带与相应的酞菁配合物Q带相比,电子吸收光谱红移80~90nm,荧光光谱红移约100nm,荧光强度也显著增加.在金属萘酞菁中引入磺酸基,配合物的电子吸收光谱Q带发生红移,但是影响不大.对于相同中心金属的配合物,改变溶剂的种类对配合物的电子吸收光谱的Q带影响较大.在金属萘酞菁环上引入一个磺酸基时,在相同溶剂中与无取代萘酞菁相比发生荧光光谱Q带红移,荧光强度增大.但在萘酞菁环上继续引入磺酸基时,荧光强度反而减少.磺化萘酞菁钴比磺化萘酞菁有较大的荧光强度.不同浓度下的电子吸收光谱和荧光光谱说明金属萘酞菁有集聚倾向、能形成基激缔合物.

  • 标签: 磺化反应 2 3-萘酞菁锌(Ⅱ)配合物 2 3-萘酞菁钴(Ⅱ)配合物 电子吸收光谱 荧光光谱 磺酸基
  • 简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤ω(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤ω(Cd)≤2.0%,1.0%≤ω(Fe)≤10.0%,0.03%≤ω(Sb)≤0.5%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。

  • 标签: 锌精矿 电感耦合等离子体原子发射光谱法 杂质元素
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。

  • 标签: X-射线荧光光谱 锌铝铜 元素 分析
  • 简介:试样在800℃的马弗炉中灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、的含量。方法适用于直接浸出渣中的硫渣、硫精矿中铜、铅、、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,:1.0%~10.00%。

  • 标签: 硫精矿和硫渣 灼烧除硫
  • 简介:用5mL氟化氢铵(50g/L)、10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸分解0.1g样品,盐酸(3%,V/V)为测定介质,定容在250mL容量瓶中,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿中的铅、、铜3种元素。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线Pb220.353nm、Zn213.856nm、Cu324.754nm作为分析线。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法中各元素检出限为0.066-0.51ng/mL。方法经国家标准物质分析验证,测定值与认定值相符。按照实验方法测定铅锌选矿流程原尾矿中铅、、铜,测试结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铅锌选矿流程