简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。
简介:以硫酸盐木质素为原料,利用反相悬浮技术制备出球形木质素吸附剂,然后利用球形木质素吸附剂吸附L-赖氨酸,并进行吸附条件的优选实验。实验结果表明:吸附效果取决于吸附质溶液pH值、吸附质初始质量浓度、吸附时间、吸附温度以及无机盐盐浓度等。当吸附质溶液pH值为9.0时,吸附质初始质量浓度为300mg/L,吸附时间为120min,吸附温度为25℃时球形木质素吸附剂的平衡吸附容量可达60.0mg/g。此外,氯化铵对球形木质素吸附剂吸附容量的影响大于氯化钠,而且随着盐浓度的增大,吸附容量从60.0mg/g降至2.6mg/g。同时进行了解吸再生和对比实验,发现用1.5mol/L的氨水解吸时,解吸率可达93.3%。
简介:以木质素、二乙烯三胺和甲醛为原料,通过Mannich反应合成改性木质素胺吸附剂,考察了不同吸附条件对Pb2+吸附效果的影响。实验结果表明:n(木质素)∶n(二乙烯三胺)∶n(甲醛)=1∶1.5∶4.5条件下,改性木质素胺吸附剂对Pb2+吸附效果最好;在吸附温度为45℃、吸附剂用量为1.2g/L、溶液pH值为5.0、吸附时间为24h的最佳吸附条件下,合成的吸附剂对Pb2+的去除率为59.82%,吸附量为49.85mg/g。该吸附过程为慢性吸附,动力学模型符合McKay二级吸附动力学。改性木质素胺对Pb2+吸附过程是受颗粒内扩散和液膜扩散的共同影响,其中颗粒内扩散是主要的控制步骤。
简介:用牛皮制备水解胶原,通过胶原-单宁-醛反应制备胶原固化单宁吸附剂(TICA),并研究了该吸附材料对Pd^2+的吸附特性。实验表明,在pH3.0-4.0范围内,TICA对Pd^2+表现出较强的吸附能力。当温度为30℃,Pd^2+初始浓度为1.00mmol/L时,平衡吸附量可达到0.67mmol/g。吸附平衡符合Freundlich方程,平衡吸附量随温度的升高而增加。吸附动力学可以用拟二级速度方程来描述,由动力学方程计算得到的平衡吸附量与实测值,误差在3.5%以内。进一步研究表明,NaNO3对TICA吸附Pd^2+的影响不明显,而NaCl影响显著。
简介:自制的ACS是一种带有支链的改性天然高分子物质,其羧基取代度为0.57,阳离子取代度为0.02。吸附动力学研究表明,ACS对Ca^2+的吸附速率快,两者之间有较强的吸附作用力,且吸附动力学曲线只出现一个“平台”。等温吸附研究表明,ACS对Ca^2+的吸附符合Langmuir模式和Freundlich模式,为单分子化学吸附。吸附量随pH值的升高而增加,当pH值〉6.5,并基本保持不变时,在实验浓度范围内,吸附量随着Ca^2+初始浓度的增加而升高,当Ca^2+加入量为3.93mmol/L,ACS用量为2.0g/L,pH值为6.5±0.1时,25℃、45℃、65℃的平衡吸附量分别为0.687、0.743和0.826mmol/g;当Ca^2+初始浓度为0.983mmol/L时,ACS的用量为2.0g/L达到最佳效果,用量继续增加,吸附量反而下降。
简介:研究了同时含有咪唑基和羧基两种官能团的球形纤维素螯合吸附剂(SCCA)对Cr^6+、Ni^2+的静态吸附性能,并探讨了sc—CA对Cr^6+、Ni^2+混合溶液的选择吸附性。结果表明,SCCA对Cr6^+具有较强的吸附能力,吸附符合Langmuir吸附等温式,吸附容量随吸附温度的升高而增大,当反应温度为60℃、反应时间为2h、溶液pH值为1时,饱和吸附容量为53.48mg/g;SCCA对Ni^2+的吸附能力弱,吸附符合Langmuir和Freundlieh吸附等温式;吸附过程中,Cr^6+和Ni^2+扩散初期的速度控制步骤都是由表面扩散和颗粒内扩散联合控制;在Cr^6+、Ni^2+两种离子共存时,SCCA对Cr^6+具有良好的吸附选择性,在30℃条件下,当溶液pH值为1时,其吸附选择系数为26.38。
简介:目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。