简介:用热重分析法研究低温条件下(450、500、550和600℃),氢气还原微尺度氧化铁的还原动力学行为。结果表明:随氧化铁粉粒径减小和反应温度升高,初始反应速率加快,后期反应速率减慢。这是因为反应后期生成大量铁须,铁须之间形成搭桥,导致还原后的粉末严重烧结并致密化,阻碍气体的扩散,致使反应速率减慢。且随着粉体粒径减小,粉体表面吸附能增大,粉体致密程度提高,反应后期的粘结现象更加严重,反应速率相应减慢。采用Hancock-Sharp方法分析微尺度氧化铁粉恒温还原的动力学过程,发现前期阶段Fe2O3→Fe3O4,在500℃以下,相界面化学反应的阻力所占的比例较大,表明此阶段的反应控速环节为界面化学反应,温度超过500℃时,则由界面化学反应机理和相转变机理共同控制,点阵结构由Fe2O3的斜方六面体结构转变为Fe3O4的立方结构;后期阶段Fe3O4→Fe,由于粉体发生粘结,还原反应的控速环节转变为扩散控速。
简介:以草酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备一系列氧化镁稳定氧化锆粉末Zr1xMgxO2x(0.04≤x≤0.10),利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等分析技术对粉末进行表征。结果表明,掺杂氧化镁后,低温350~450℃煅烧产物晶型为四方相(t-ZrO2),随煅烧温度升高,t-ZrO2逐渐向m-ZrO2转变。在550℃下煅烧时,少部分四方相转变为单斜相(m-ZrO2),转变比例随掺杂量增加而降低。Mg2+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定的主要因素。随煅烧温度从350℃升高到650℃,Zr0.92Mg0.08O1.92粉末中t-ZrO2晶粒尺寸从42nm长大到100nm;随Mg掺杂量从0.04增加到0.10,t-ZrO2晶粒尺寸从110nm减小到97.8nm,而纳米尺寸晶粒有利于t-ZrO2稳定。
简介:采用标准加入法测定高纯稀土镱配合物中痕量的氧化钙和氧化铁,有效避免基体干扰。当钙元素分析谱线为393.366nm和396.847nm,铁元素分析谱线为259.940nm和261.187nm,硝酸酸度控制在5%,基体浓度为6g/L时,高纯稀土镱配合物中痕量氧化钙和氧化铁的含量能准确测量。铝、镁、钠、硅、钾、锌、镍、铜、磷等元素对测定基本无干扰。该方法具有较好的精密度和准确度,CaO的相对标准偏差为4.29%,加标回收率在91.0%~105.5%之间;Fe2O3的相对标准偏差为5.88%,加标回收率在96.0%~104.0%之间。
简介:对株冶电解锌阳极泥开展了用PbS做还原剂硫酸还原浸出二氧化锰的试验研究,纯PbS矿物样还原浸出试验考察了PbS颗粒细度、PbS与MnO2摩尔比、硫酸与MnO2摩尔比、浸出反应温度、浸出反应时间等因素对锰浸出率的影响,试验结果表明,PbS颗粒越细,其与MnO2接触的表面积就越大,锰浸出速度就越快;PbS与MnO2摩尔比、硫酸与MnO2摩尔比、浸出反应温度、浸出反应时间等对锰的浸出速度有很大影响,在采用0.037~0.074mm的纯PbS条件下,试验获得的最佳浸出条件是PbS:MnO2摩尔比〉0.5,H2SO4:MnO2摩尔比3,浸出反应温度90℃,时问2h。在较佳条件下用0.037-0.074mm纯方铅矿样做还原剂可获得锰浸出率85%以上的试验指标,在同样条件下用实际硫化铅浮选精矿样做还原剂可获得锰浸出率93%以上的试验指标。实际PbS浮选精矿样还原浸出试验表明ZnS和Fes2等其它硫化矿物对二氧化锰存在协同还原浸出作用,协同还原浸出作用造成浸出液含杂升高,浸出渣中铅含量降低。因此,如果需要利用含Mn^2+浸出液制备高纯的锰产品,同时为了便于浸出渣配料人炉冶炼,宜采用品位较高的PbS浮选精矿样做还原剂。