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18 个结果
  • 简介:综述密封高温快速测定COD在610nm、420nm348nm三种波长条件下特点。前二者已定为国家标准方法,研究发现348nm灵敏度最高,可以测定超低量程COD,其准确度4.5%、精密度5.2%,检出限1.6mg/L,建议也将其定为国家标准方法。COD测定都加Hg^2+掩蔽Cl^-,无汞法不加Hg^2+,只加Ag+或加Ag+又加Cr^3+;前者COD测定值偏高,后者Cr^3+使Cr(V1)/Cr^3+电极电势下降,虽然有抑制Cl^-氧化作用,但灵敏度下降,有机物氧化率下降,测定结果偏低较大。如果要求测定准确度高,无汞不行。测定废液中加入铁或铜,回收汞银。

  • 标签: COD 无汞 快速测定 三种波长 汞银回收
  • 简介:文章介绍环境样品中多氯联苯分析技术,在此基础上对PCBs性质、标准品种类、样品前处理技术,及包括气相色谱法、气相色谱质谱联用法、免疫分析法、生物传感器法、Ah受体法在内测定方法进行探讨,并结合PCBs环境监测现状提出建议,PCBs环境监测工作提供参考。

  • 标签: 多氯联苯 前处理技术 分析方法
  • 简介:采用同位素内标法并结合凝胶净化技术,建立了婴幼儿米粉中环芳烃残留气相色谱一质谱(GC-MS)检测方法。样品中环芳烃经乙腈提取,凝胶渗透色谱柱去除杂质后,进行GC-MS测定,内标法定量。方法样品加标回收率相对标准偏差分别为62.8%-93.7%、8.2%-21.0%。环芳烃方法检测限为0.3μg/kg-2.4μg/kg。

  • 标签: 气相色谱—质谱 同位素内标 凝胶净化 多环芳烃 米粉
  • 简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了QuEchERS法净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:应用γ-PGA制剂(固体含γ-PGA8%,液体含γ-PGA3.5%),以圆盘造粒、掺混包裹两种结合方式生产不同γ-PGA浓度复混肥,在肥料生产当日及存放30天,90天,180天分别测定肥料中γ-PGA含量及其物理性质,探讨复混肥中γ-PGA稳定性及γ-PGA对肥料物理性状影响。结果表明,不同时段复混肥中γ-PGA含量相对稳定,但因不同加工工艺过程导致γ-PGA检出率存在较大差异,其中,采用包裹肥料方式,检出率明显较高。γ-PGA对复混肥物理性状也有一定影响,采用造粒方式含γ-PGA复混肥无粉尘、无结块现象,采用包裹方式含γ-PGA复混肥虽存在少量粉尘、结块问题,但不至于影响肥料中γ-PGA含量,说明生产含γ-PGA复混肥以包裹方式相对较好。

  • 标签: 聚谷氨酸(γ-PGA) 高效液相色谱 复混肥
  • 简介:本文采用油浴加热柠檬酸一步法合成碳量子点,用HRTEM透射电镜FTIR红外光谱对其形貌结构进行表征。研究该碳量子点荧光性质,初步探讨了其发光可能机理。实验结果表明,该方法合成碳量子点粒径大小3-5nm,在360nm处有一个很强紫外吸收峰,最大激发波长发射波长分别为365nm460nm,其光学稳定性良好,在pH5.0-7.0范围内,碳量子点荧光强度随pH变化比较敏感。

  • 标签: 柠檬酸 碳量子点 荧光
  • 简介:本文建立了策划药物亚甲基二氧吡咯戊酮(MDPV)气相色谱一质谱(GC—MS)联用、液相色谱一质谱(LC—MS)联用分析方法。利用GC—MS联用、LC—MS联用分析技术对MDPV进行分析,得到MDPVGC—MS分析主要特征离子及LC—MS联用分析分子离子峰、二级质谱碎片峰、三级质谱碎片峰,并对各特征离子及碎片峰进行了归属研究,得到了MDPVGC—MS联用、LC—MS联用分析质谱裂解规律及特征离子。

  • 标签: 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱 MDPV 策划药物
  • 简介:本文对现有标准、规范中钼锑抗分光光度法测定水中黄磷不足之处进行了分析。并通过实验进行了方法优化。优化后方法操作简单,线性区间内线性相关性好,精密度准确度均较高适用于地表水、地下水及部分废水中黄磷分析。

  • 标签: 黄磷 水和废水 浓度修正
  • 简介:分析石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度各分量,对其测量不确定度进行合理评定,结果表明:大米样品中镉含量0.18mg/kg时,其扩展不确定度0.01mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程测试过程随机效应引入

  • 标签: 石墨炉原子吸收分光光度计 大米 不确定度
  • 简介:针对硬盘部件离子洁净度检测,本文提供一种改进离子色谱法,即采用AS15色谱柱,KOH淋洗液作梯度淋洗。该方法与行业标准或客户方法所采用AS14A色谱柱与Na2CO3/NaHCO3淋洗液相比较,能有效避免有机弱酸对磷酸根离子干扰,可同时决速,准确地检测有机弱酸磷酸根离子。

  • 标签: 硬盘部件 有机酸 磷酸根 离子色谱
  • 简介:建立了单柱阴离子色谱测定地表水中溴酸根方法,并对实际水样进行了测定。溴酸盐浓度在0.01—4.0mg/L范围内与峰面积线性回归相关系数O.9993,检出限为O.02mg/L,保留时间峰面积相对标准偏差分别为0.13%0.92%,回收率96.2—103.5%。

  • 标签: 离子色谱 溴酸根 地表水
  • 简介:离子色谱可以一次进样同时测定四种阴离子。通过实验得出:单独测定氟化物含量时,最佳分析时间间隔设为4分钟,线性范围0.20mg/L-1.40mg/L,相对误差1.65%,相对标准偏差0.43%~7.6%,对相对清洁水样,可实现大量样品氟化物快速、准确测定。

  • 标签: 离子色谱 氟化物 快速测定
  • 简介:本文依据GB/T5009.64--2003方法对食品用橡胶垫片(圈)蒸发残渣进行了分析评估。不确定度检测结果表明,在本次试验条件下,测量结果重复性是产生误差主要原因。

  • 标签: 食品用橡胶垫片(圈) 蒸发残渣 不确定度 评估
  • 简介:本论文通过优化选择确定常见木屑中浸提物提取条件及木屑浸提成分GC-MS分析条件。在此基础上,分别对不同种类、同种类不同产地木屑浸提物进行了GC-MS分析,从而验证木屑浸提物气相色谱-质谱联用综合分析方法条件可行性。

  • 标签: 木屑浸提物 条件选择 气相色谱质谱法
  • 简介:本文介绍臭氧化活性炭技术在生活饮用水深度处理中应用。通过研究国内外臭氧生物活性炭工艺发展现状应用实践,综述臭氧化一生物活性炭联用技术作用机理及在水处理中应用研究,并提出了此项技术在应用中存在问题,并介绍提高此项技术应用措施。

  • 标签: 臭氧 活性炭 臭氧生物活性炭 深度处理
  • 简介:依据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试影响因素引入不确定度分量,对以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加剂中氯离子含量进行不确定度评估。分析测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度扩展不确定度,给出了测定结果表示式(5.43+0.30)%,k=2。

  • 标签: 电位滴定法 氯离子 不确定度 外加剂
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在LabtechSpeline全自动固相萃取平台上实现对样品连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素质量浓度在10-500μg/L范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素测定,其回收率范围88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:本文建立了采用超声波提取-气相色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中乙二醇醚及其酯类方法。通过以甲醇溶剂,超声波萃取乙二醇醚及其酯类,固相硅胶小柱净化,气相色谱一质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中乙二醇醚及其酯类检测要求。

  • 标签: 微波萃取 气相色谱一质谱法 乙二醇醚及其酯类 塑料