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  • 简介:建立抗结核二联药福双释胶囊中的利福平和异烟肼的含量测定方法。方法:采用HPLC法以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调PH值至2.2)-乙腈(44:56)为流动相;检测波长为254nm。结果:异烟肼在0.003~0.06mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=72309833X+32453,r=0.9998(n=5);利福平在0.0059~0.12mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=74006675X+29953,r=0.9997(n=5)。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于福双释胶囊的质量控制。

  • 标签: 异福释胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 利福平 异烟肼 含量测定
  • 简介:主要讨论了用原子吸收分光光度法测定酸雨K、Na、Ca、Mg中主要阴离子AC^-、NO3^-、CIO4^-、C1^-、SO4^2-、PO4^3-F^-对测定的干扰和采用硝酸锶做为干扰抑制剂的最佳使用浓度。结果表明:AC^-〈10.0mg/L、CIO4^-〈10.0mg/L、C1^-〈15.0mg/L、F^-〈10.0mg/L对K、Na、Ca、Mg测定无干扰;酸雨中含有大于0.50mg/L的PO4^3-、NO3^-就可降低钙的吸光度,但含量达10.0mg/L也不影响K、Na、Mg的测定;含有大于0.50mg/L的SO4^2-对钙镁的测定都有抑制作用,且随着干扰物浓度的提高吸光值有变小的趋势,选择0.5%硝酸锶可消除以上干扰。

  • 标签: 原子吸收分光光度法 酸雨
  • 简介:本文主要讨论了烟酸-吡唑啉酮法测定总氰化物时影响准确度的几个因素。

  • 标签: 测定 总氰化物 影响因素
  • 简介:本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2-甲基茨)和2ng/L(土臭素),5次测定的相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基茨醇和土臭素的浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱
  • 简介:目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松中残留溶媒的分析确证。

  • 标签: 头孢曲松钠 残留溶媒 顶空气相色谱
  • 简介:本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.9990~0.9999之间。平均回收率在92.5%~108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml~1μg/ml之间。

  • 标签: 顶空气相色谱法 头孢曲松钠 溶剂残留量