简介:建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。
简介:建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。
简介:为考察氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的残留行为,于2016年在山西、山东、天津、安徽、云南和河南进行了氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的规范残留田间试验。两种作物均包括6地的最终残留量试验和1地的消解动态试验。按照现行的蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留测定的国家标准方法对样品进行检测,对方法的有效性进行了评价。田间试验结果表明:氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的消解动态均符合准一级动力学方程,消解半衰期分别为3.2d和1.8d。最后一次施药3、5和7d后,氯氰菊酯在茼蒿上的残留中值分别为1.64、1.19和0.89mg/kg,在油麦菜上的残留中值分别为0.84、0.50和0.28mg/kg。结合不同试验点试验期间昼夜平均气温发现,气温对氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的残留量有明显影响。施药期间较低的气温下,氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上消解缓慢,残留风险明显增大。建议在实际生产中遇到低温天气应适当延长采收间隔期,另外在开展农药残留田间试验时应重视气象条件对残留试验结果的影响。
简介:采用土柱淋溶法和气相色谱法研究了3种拟除虫菊酯类农药三氟氯氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氰菊酯在热带地区主要土壤类型砂土和壤土中的淋溶特性。结果表明:3种拟除虫菊酯类农药在砂土和壤土中主要残留于第1段土壤(0~5cm)中,且驻留量随土壤深度增大而减少。三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯和联苯菊酯在砂土中的Ri值分别为52.86%、94.73%和83.19%,在壤土中的Ri值分别为54.70%、77.28%和55.33%,均大于50%。根据农药在土壤中的淋溶性等级划分标准,3种药剂均属于难淋溶农药,不易对地下水造成污染。本研究结果可为热带地区土壤和地下水中农药污染修复提供参考。
简介:采用接触角测量仪测定了10%苯醚甲环唑水分散粒剂(difenoconazoleWG)不同倍数稀释液在荔枝叶片上的静态接触角和0~60s动态接触角,用于计算荔枝叶片的临界表面张力和表面自由能,进而分析药液在荔枝叶片表面的润湿性能;采用全自动张力仪测定了在10%苯醚甲环唑WG不同稀释液中分别添加体积分数为0.4%的silwetstik和0.2%的as1002种助剂后溶液的表面张力,研究了助剂添加前后表面张力的变化。结果表明:荔枝叶片近轴面的表面自由能为23.74mJ/m^2,远轴面的表面自由能为11.89mJ/m^2,均以色散力分量(非极性分量)为主导。在10%苯醚甲环唑WG500倍稀释液中加入体积分数为0.4%的silwetstik溶液,其表面张力为21.90mN/m,低于荔枝叶片的临界表面张力(22.64mN/m),且在0~10S内接触角下降最快。研究结果表明:荔枝叶片的近轴面比远轴面更易被药液润湿;在荔枝园喷施10%苯醚甲环唑WG时,若在稀释倍数500倍的药液中添加0.4%的silwetstik助剂,则可使药液在叶片上能更快更好的润湿铺展。
简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。