简介:目的:建立HPLC法测定4种牡荆属植物(黄荆、牡荆、单叶蔓荆和蔓荆)果实中黄荆子素(VNL)的含量,比较黄荆子素的含量异同。方法:采用ZorbaxExtendC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),Extend-C18保护柱(12.5mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,0~18min14.4%乙腈,18~30min14.4%~17%乙腈,30~45min17%乙腈;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温30℃。结果:黄荆子素在14.2~455.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.99%。黄荆子素的含量在牡荆属4种植物中存在差异,其中以黄荆子和蔓荆子中含量较高。结论:该方法准确、快速,操作简便,精密度高,重复性好,可用于4种牡荆属植物中黄荆子素的含量测定。
简介:目的探讨冠脉介入术中有创血压监测出现伪差的原因及针对性护理措施的应用效果。方法回顾性分析2010年1月—2014年1月该院经冠状动脉介入术治疗的患者379例,按照护理方法不同分为护理干预组和对照组。护理干预组200例患者,采用针对消除监测数值误差的特殊护理干预措施;对照组179例患者,采用常规监测措施。比较两组患者术中有创血压监测数值误差率的差异,分析误差产生的原因,同时对相关护理干预措施进行总结归纳。结果护理干预组术中共2例患者出现有创血压监测误差,误差率为1.0%(2/200);对照组共18例患者出现伪差,误差率为10.1%(18/179),差异有统计学意义(χ2=15.497,P=0.000)。结论术中有创血压监测是冠脉介入治疗中重要措施,但容易出现伪差,积极地护理干预可以显著减少冠脉介入术中有创血压监测数值伪差的出现率。
简介:目的:建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液(含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-+H]-+m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-+H]-+m/z256.1→167.0。结果:达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9970),定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度(RSD)均小于9.57%,准确度(RE)均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论:本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。
简介:目的建立HPLC法同时测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和三七皂苷R1含量的方法。方法采用YMC-PackProC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为35℃。结果测得三七皂苷R1在50.10-501.00ng、人参皂苷Rg1在151.02-1510.20ng、人参皂苷Re在32.01-302.10ng、人参皂苷Rb1在102.23-1022.30ng、人参皂苷Rd在16.32-163.20ng范围内线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性RSD均小于3%;平均加样收回率在95%-105%之间。结论该法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。
简介:目的建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量。方法采用AgilentZorbaxSBC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240nm,柱温30℃。结果68min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均〉0.9995,加样回收率为95.7%-100.6%,RSD均≤2.1%。应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异。结论该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法。
简介:目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分(α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法.方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30m×0.3mm×0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃.结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01-0.55mg·mL^-1(r=0.9999)、0.10-0.50mg·mL^-1(r=0.9998)、0.01-0.50mg·mL^-1(r=0.9998)、0.01-0.51mg·mL^-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%.结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量.
简介:高血压脑出血(hypertensiveintracerebralhemorage,HICH)是指非外伤性脑实质内的脑出血,具有发病急、病死率及致残率高等特点,越来越引起国内外医学研究者的关注。有关脑出血的基础研究和临床治疗,近年国内外已取得多项成果,但在大多基层医院,常规的内科治疗和传统的外科开颅手术仍是主要的治疗方案,长期实践工作经验表明,无论采用何种治疗方法,高血压脑出血都会给患者、社会及其家庭带来沉重的精神与经济负担,影响其生活质量。治疗虽可减缓病情,延长生命。但由于以往大宗病例分析表明,高血压脑出血的药物保守治疗效果不佳,随着医疗技术的进步,高血压脑出血的手术治疗趋于增多,患者手术的年龄也逐渐放宽。但手术治疗是否能达到更好的效果目前亦尚无定论。为满足预防脑出血发生控制血压达标,一旦出现脑出血,都应进行积极治疗的临床要求。本课题拟对采用保守治疗和手术治疗大脑半球高血压脑出血患者的疗效进行影响因素分析,以进一步明确影响高血压脑出血患者临床疗效的因素,为改善高血压脑出血患者的生存质量提供参考。
简介:目的:比较3种抗病毒药物治疗方案对治疗艾滋病(AIDS)患者的临床疗效。方法:选取确诊的AIDS患者45例,将其分为3组(各15例),即方案-1组(D4T+3TC+NVP)、方案-2组(3TC+AZT+NVP)和方案-3组(DDI+AZT+NVP);比较3组AIDS患者的临床疗效、耐药情况、HIV-RNA转阴情况及不良反应的发生情况。结果:方案-1组患者的耐药率显著低于方案-2组和方案-3组(P〈0.05);3组患者间HIV-RNA转阴率经比较其差异无统计学意义(P〉0.05),其治疗期间的不良反应主要症状为皮疹及肝毒性。结论:3种AIDS抗病毒药物治疗方案对AIDS患者的临床疗效相近,但方案-1组(D4T+3TC+NVP)的耐药性更低,是用于治疗AIDS患者的最佳选择。
简介:建立了同时测定桂枝和肉桂中7种苯丙素类成分(2-羟基肉桂醛,香豆素,肉桂醇,肉桂酸,2-甲氧基肉桂酸,肉桂醛,2-甲氧基肉桂醛)含量的HPLC方法。采用该方法对48批中国肉桂和桂枝(27批肉桂和21批桂枝)商品药材中7种成分的含量进行测定并比较。结果表明,7种苯丙素类成分在肉桂中的总含量为17.5巧1.6mg/g,在桂枝中的总含量为9.91-23.4mg/g:其中2-甲氧基肉桂酸在肉桂中的含量在检测限以下,而在桂枝中的含量在0-0.119mg/g之间。肉桂和桂枝药材中(肉桂醇+肉桂酸)/肉桂醛的含量比值(R346)范围分别是0.0121-0.0467和0.0598-0.182,该比值可用以区分肉桂(〈0.05)和桂枝(〉0.05)。7种成分在沸水中的煎出率不同,肉桂醛煎出率最低(〈3%),肉桂酸煎出率最大(约60%)。
简介:目的:建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法:样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚(30℃-60℃)提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件:DM-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);电子捕获检测器(ECD);载气为高纯氮气,柱流量为1.0mL·min^-1;进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;程序升温:初始温度150℃,以10℃·min^-1升至250℃,保持5min。结果:六六六、滴滴涕测定的线性关系良好,回收率为72.6%-96.5%,六六六的检测限为1.1μg·kg^-1,滴滴涕的检测限为1.8μg·kg^-1。结论:该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供依据。
简介:目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用AgilentZORBAXSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol/L的乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,进样量为10μL,DAD扫描范围为190~400nm,检测波长为235nm,流速为1.0mL/min。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间,DAD光谱、一级质谱、二级质谱图确定样品中是否添加了降糖类药物,并根据回归方程计算添加药物的准确含量。结果10种药物的分离度良好,回收率为95.50%~101.95%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。