简介:目的建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5∶1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml·1min^-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。
简介:摘要:目的:建立以顶空气相色谱法分析盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺11种有机溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID),外标法进行定量测定。进样口220℃,检测器250℃,柱温50℃保持7min,以20℃/min程序升温至200℃,保持5min。顶空瓶加热温度:90℃,加热时间30min。结果:专属性考察结果显示分离度较好,11种有机溶剂线性关系良好;回收率均在80%~120%之间,RSD均<10%;且精密度及耐用性良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的残留量测定。
简介:比较性观察阿曲库铵和维库溴铵量-效关系和恢复时相特征。选择60例ASAI级,年龄17~50岁,施择期整形外科手术的中国患者,分层随机平均分成阿曲库铰组和维库溴铵组。用60%NO2-O2-硫喷妥钠-芬太尼维持麻醉。用加速度仪监测神经肌肉功能,采用TOF刺激方式,以T1抑制的百分比为研究指标。用累计给药方法建立阿曲库铵和维库溴铵的量-效关系曲线。根据用最小二乘法建立的量-效关系曲线,阿曲库铵的神经肌肉阻滞作用强度仅为维库溴铵的17%。两药的ED50、ED90和ED95均有明显差别。应用等效剂量(1.5×ED95)后,两药的高峰时间、临床肌松时间、恢复时间和体内作用时间均无明显差别。结论:阿曲库铵是一弱效能的肌松药,而维库溴接为一强效能肌松药。阿曲库按和维库溴铵的作用强度比率为1/6。应用等效剂量后,两药的恢复时相无明显差别。
简介:目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent7890A气相色谱仪,毛细管柱:AgilentDB-624(1.80μm,30m×0.32mm),载气:氮气,流速:2mL·min^-1,程序升温,起始温度为30℃,保持5min,20℃·min^-1升温至200℃,保持5min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960~0.9997,平均回收率为90.5%~102.6%(RSD均小于5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。
简介:目的:建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用AgilentDB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5min,然后以15℃·min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2.0以上,线性关系良好(r分别为0.9997,0.9992,0.9976,0.9987,0.9988,0.9993,0.9988,0.9988),平均回收率(n=6)均在97%以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。
简介:目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空选样毛细管气相色谱法,测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的残留量,色谱枉为DB-624毛细管柱(60m×0.541mm,1.0μm),溶剂为二甲基亚砜,进样口温度为150℃,检测器温度220℃,氮气为载气,流量3.0mL/min。枉温为程序升温,起始温度为50℃,保持5min,以10℃/min的速率升至180℃,保持3min,再以20℃/min的速率升至200℃,保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。
简介:目的建立测定聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30和PVPVA64中残留单体N-乙烯-2-吡咯烷酮(NVP)和α-吡咯烷酮(2-P)含量的气相色谱分析方法。方法分别用固-液回流、高分子溶解/沉淀法分离提取PVPK30和PVPVA64中的残留单体NVP和2-P,再用PEG-20M毛细管柱气相色谱法测定其含量。结果NVP和2-P质量浓度分别在2.60~195.12mg/L和2.28~170.70mg/L范围内与峰面积比值线性关系良好,平均加样回收率为95.5%~103.6%。结论气相色谱法分析成本低,灵敏度高,能同时测定PVPK30和PVPVA64中残留单体NVP和2-P的含量,并能监控其中可能残存的其他小分子有机杂质。