简介:摘要目的分析高效液相色谱法(HPLC)测定维生素AD滴剂中维生素A含量的效果。方法HPLC测定维生素AD滴剂中维生素A含量的色谱条件分析柱为Kromasil100-5C18(150mm×43mm,5µm);流动相为甲醇酒精(8020);流速为0.5mL/min;柱温30℃,检测器在270nm波长处检测维生素A。结果维生素AD滴剂中维生素A分离良好,回归方程为A=775.98C+12.97(r=0.9997),线性范围为1.21-2.84mg/mL。维生素A的平均回收率为99.94%,RSD为1.28%。维生素A样品在6h内稳定性较好。维生素A含量为(0.3969±0.05)mg/mL。结论用HPLC法测定维生素AD滴剂中维生素A的含量方法简便、速度快、灵敏度和精确度高、重复性和稳定性好,值得推广应用。
简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。
简介:目的建立顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法。方法对顶空条件及色谱分析条件进行优化,进行顶空气相色谱法方法学试验,并用气相色谱进行定量测定。结果环己醇亚硝酸酯的出峰时间为2.934min,最低检出浓度0.040mg/kg,在0.50-50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99994,相对标准偏差(RSD)在4%以下,回收率范围96.4%-106.0%之间;与国标法(分光光度法)比对,两种方法的结果差异无统计学意义(t=-0.560,P〉0.05)。结论该方法分离效果好,操作简单,灵敏度高,完全可以满足肉制品中亚硝酸盐的测定。
简介:摘要目的头孢曲松钠,是第三代头孢菌素类抗生素,它能抵抗革兰氏阳性菌及革兰氏阴性菌,用于敏感致病菌所致的下呼吸道感染、尿路、胆道感染,以及腹腔感染、盆腔感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、脑膜炎等及手术期感染预防。研究表明β—内酰胺类抗生素引发的速发型过敏反应并非药物本身所致,而是与药物中存在的高分子聚合物有关,β—内酰胺类抗生素中的各种高分子杂质虽然结构不同,但通常具有相似的生物学特性(如致过敏性),故在质量控制中一般不需要对不同结构的聚合物进行每项控制,而只需控制其总量,本文中应用以SephdexG-10葡聚糖凝胶填充的色谱柱与高效液相色谱仪系统相连接,并通过高效液相色谱法对头孢曲松钠中的高分子聚合物进行了相应的检测,并对相应的分析方法进行适当的调整,本方法操作简单、专属性强、灵敏度高,可用于头孢曲松钠中高分子聚合物的含量测定
简介:摘要目的探讨注射用薏苡仁油联合吉西他滨治疗晚期胰腺癌的有效性、安全性。方法随机选取我院2015年1月~2019年1月晚期胰腺癌82例,随机分为对照组和试验组,对照组40例单独静滴吉西他滨化疗,试验组42例予注射用薏苡仁油联合吉西他滨化疗。每3个周期复查,评定临床疗效,统计分析两组的临床总有效率、疾病控制率及胃肠道不良反应、骨髓抑制、肾脏和肝脏毒性等发生率。结果试验组临床总有效率为40.5%,疾病控制率为71.4%,与对照组的30.0%和55.0%比较明显高于对照组,但差异无显著性。两组不良反应发生率方面比较,试验组骨髓抑制49.9%、胃肠道反应54.7%、肝脏毒性19.0%略高于对照组的42.5%、50.0%、15.0%,但无显著性差异。两组肾脏毒性发生率相近,分别为7.1%和7.5%。结论注射用薏苡仁油联合吉西他滨治疗晚期胰腺癌的临床总有效率、疾病控制率等优于单独静滴吉西他滨化疗,但差异无统计学意义,两者药效、安全性相当,可作为有效治疗晚期胰腺癌的方案之一。