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  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统量法基础上,对冰铜样品前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正步骤,满足了量法快速测定冰铜中铜含量要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5nm等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液硝酸根和共存离子。当溶液中硝酸根浓度范围在0~0.12mmol/L,离子浓度在0~0.10mmol/L时,主、次波长下吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根浓度CNO3^-呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5=2.9958CNO3^-+0.0016(R^2=0.99994);其中A220(NO3^-)=3.6099CNO3^-+0.0084(R^2=0.99994),利用吸光度加和性:A220(I)=A220-A220(NO3^-)=10.7394CI-+0.0029(R^2=0.99994),间接得到离子含量CI^-。硝酸根和离子平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和离子同时测定。

  • 标签: 硝酸根 碘离子 双波长分光光度法
  • 简介:以Winmopac7软件中AM1量子化学半经验分子轨道方法计算苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和邻苯三酚水合物结构参数,利用多元线性回归方法研究了以上5种酚扩散系数与其分子结构参数之间关系.结果表明,4种苯酚衍生物扩散系数与分子电子能量(Ee),分子总偶极矩(μT),分子体积(Vm)有较好相关性.其回归方程为DT=1.155×10-5+3.675×109Ee+4.734×10-7μT-9.28×10-3Vm,R2=0.9992SD=1.428×10-7利用此方程预测邻苯三酚扩散系数为(2.045±0.143)×10-6cm2/s.此结果表明,AM1量子化学半经验分子轨道方法在对酚类化合物扩散系数研究和预测上具有可适用性,此方法也为其他有机化合物在水溶液扩散系数研究和预测提供了新思路和新方法.

  • 标签: QSAR 苯酚衍生物 分子结构参数 多元线性回归
  • 简介:建立了一种碘化法提金液中离子连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液,在滴定完溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液离子,扣除生成离子即可得到溶液离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%-103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%-0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中离子分析测定。

  • 标签: 碘化提金 碘及碘离子 连续测定
  • 简介:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法吻合.

  • 标签: 三氯化钌产品 氢还原重量法
  • 简介:研究了微分脉冲伏安法测定复杂硫酸锌溶液体系中铊。讨论了伏安图形成、测定底液和pH值选择。结果表明:在醋酸介质(pH=4.5±0.2)中,加入适量EDTA、聚乙二醇6000和抗坏血酸测定体系,采用微分脉冲伏安法可直接测定铊。方法检出限为1.0×10^-8g/L,千倍浓度8种阳离子共存或单独存在时均不干扰测定。方法用于湿法炼锌中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中铊测定,相对标准偏差RSD分别为1.6%,2.5%,3.3%,8.3%,4.9%,铊加标回收率为98.4%~102.2%。方法灵敏、简单、快速,用来测定湿法炼锌各阶段硫酸锌溶液铊,结果满意。

  • 标签: 硫酸锌 微分脉冲伏安法 标准加入法
  • 简介:结合国内外各课题组研究,从27纨A1NMR实验参数和铝形态研究两方面综合评述了液体27A1NMR发展研究现况。首次明确提出27A1NMR测定中设置合适预采集延迟时间作用。将为进一步开展277A1NMR测定研究提供有价值参考。

  • 标签: 27Al NMR 实验参数 预采集延迟时间 铝形态分析
  • 简介:采用量子化学密度泛函方法对N-烷基吡啶阳离子和阴离子AlCl4^-,Al2Cl7^-和Al3Cl10^-进行了全优化计算,得到了阴阳离子几何构型和净电荷分布.计算发现,吡啶环上电子数符合4n+2规则,具有芳香性.吡啶阳离子LUMO轨道主要由环上原子2A所贡献,是反键π分子轨道.AlCl4^-,Al2Cl7^-和Al3Cl10^-HOMO轨道主要由Cl原子2px所贡献.推测吡啶阳离子LUMO与阴离子HOMO相互作用形成离子液体分子.

  • 标签: 离子液体 几何构型 密度泛函 阴离子 阳离子
  • 简介:从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量〉0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多高纯物质中杂质含量分析方法,

  • 标签: 高纯碳酸锂 标准溶液 半定量分析 ICP-MS ICP-AES AAS
  • 简介:采用重量法对灰岩中二氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,在载气作用下,产生二氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出二氧化碳含量。实验结果准确度高,矿石中硫不干扰测定,可测定0.1%以上二氧化碳。不经过复杂气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰岩中二氧化碳测定。

  • 标签: 灰岩 二氧化碳 重量法
  • 简介:对离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生因素,并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度主要因素,为同类分析方法检测不确定度评估提供了参考。

  • 标签: 铝酸钠溶液 离子色谱法 阴离子 不确定度
  • 简介:将聚(苯乙烯-丙烯酸)(PSAA)(MW=3500)与氯化铜在异丙醇溶液中反应得到一种配位聚合物膜--聚(苯乙烯-丙烯酸)-氯化铜(PSAA-Cu(Ⅱ)).以ESR,FT-IR,XPS,电导率,元素分析及DMTA等方法对此配合物膜进行表征,确定了组成与结构.结果表明,配位聚合物中心离子Cu2+与二个链节单元上羧基发生配位,从而引起进一步交联作用,导致玻璃化转变温度和耐热性能提高.

  • 标签: 聚(苯乙烯-丙烯酸)-氯化铜配合物膜 络合物 催化剂 合成 表征 氯化铜
  • 简介:建立了紫外检测离子色谱法测定海水中离子分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgelguardcolumnSuperIC—AHR保护柱(4mm×50mm)和TSKgelSuperIC—HR高性能分析柱(4mm×250Mm),Na2CO3(3.2mmol/L)-NaHCO3(1.0mmol/L)为淋洗液。离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。离子方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。

  • 标签: 紫外检测 离子色谱法 海水 碘离子
  • 简介:对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中含量方法进行改进,在不经过超级恒温水浴情况下,对熔样温度、试剂用量选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC〈0.05,相对标准偏差(RSD)〈10%,结果准确可靠,完全满足地球化学调查样品中对质量要求,更加适合批量生产。

  • 标签: 碳酸钠-氧化锌 分光光度法
  • 简介:建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液镓和钒含量方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少x射线荧光光谱仪对样品测定结果偏差,即可得出镓和钒在样品中含量。结果表明,方法相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中物料成分快速检测。

  • 标签: X射线荧光光谱法 镓酸钠溶液
  • 简介:硫是在作物生长过程中必不可少营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤中硫含量一直是人们关注热点,快速准确检测方法也成为人们研究土壤中硫关键。在高温燃烧量法测定土壤硫含量中,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点判断较为困难。通过大量实验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器中反应后剩余碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼观察,提高了分析结果准确性和再现性;采用Excel中Linest函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质分析验证,结果显示,方法检出限为50.0mg/kg,方法相对标准偏差(RSD)小于7%,△lgC<0.03,适用于大批量土壤样品中硫测定。

  • 标签: 燃烧碘量法 土壤 终点判断
  • 简介:为了探索二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理,依据文献中提出最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效液相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅素在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅素生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,液相色谱并没检测到文献中提出查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅素生成率之间关系.实验结果表明:二氢杨梅素在1%氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过液相色谱跟踪,并未检测到对应查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅素成分生成痕迹;随着反应时间延长,杨梅素生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅素在碱性环境中释放超氧阴离子行为进行观察.结果表明:二氢杨梅素溶于弱碱性(pH值为8~9)甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成加合物特征峰,且随着时间延长,其特征峰强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅素脱氢合成杨梅素作用机理.

  • 标签: 二氢杨梅素 杨梅素 超氧阴离子自由基 作用机制
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞含量。对仪器最佳工作条件、还原剂种类和浓度、样品溶样方式、共存元素干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法相对标准偏差为3.1%?9.1@,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法准确度和精密度均能满足银精矿样品检测需求,值得推广使用。

  • 标签: 银精矿 原子荧光光谱法 氯化亚锡
  • 简介:采用电位滴定法测定强酸、强碱对NH3-NH4Cl缓冲溶液滴定曲线,测定了常见4种NH3-NH4Cl缓冲溶液对强酸、强碱缓冲容量。通过对滴定曲线和实验数据分析得到了4种NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲能力大小比较关系,不仅有助于理解缓冲溶液及缓冲容量概念而且对分析测试中正确选择缓冲溶液配制方法及用量具有指导意义。

  • 标签: 电位滴定 滴定曲线 缓冲容量
  • 简介:研究了在硫酸介质中,IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应,且显色程度和IO3-量成正比例关系,据此建立了分光光度法测定食盐中含量分析方法。显色物质最大吸收波长为526nm,线性回归方程为y=1.214x+0.0118,相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数为5.2×104L/(mol·cm),浓度在0~24μg/10mL范围内有良好线性关系,相对标准偏差为1.2%~2.2%,加标回收率为97.5%~102.0%,实验表明,方法操作简单,灵敏度高、选择性好,适用于食盐中含量测定。

  • 标签: 分光光度法 碘酸根 盐酸氯丙嗪