简介:铬矿砂及再生铬矿砂经1000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.0049mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。
简介:利用离子色谱检测灵敏度高的特点,建立了一种测定饮用水中超痕量六价铬的离子色谱方法。首先采用IonPacASll-HC4mm阴离子交换柱分离目标离子铬酸根(CrO4^2-),将分离出的CrO4^2-收集于浓缩柱,然后经过阀切换,将目标离子从浓缩柱上洗脱,进入毛细管分析柱IonSwiftMAXl00capillary(0.4mm×250mm)分离,最后用IC-CUBE抑制电导检测器检测,测定了生活饮用水中CrO4^2-,最低可检测至0.001μg/L。在线性范围0.05-10μg/L内其相关系数为0.9999,相对标准偏差RSD(n=11)小于1.0%,样品回收率为94%-102%。方法准确可靠,可应用于水中六价铬的测定。
简介:采用硝酸和过氧化氢对匀浆过的水生动物进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的铬含量。首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,硝酸用量为2.5mL、过氧化氢用量为2.0mL,逐步升温到190℃,消解28min时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几种水生生物中的铬进行测试,方法检出限为0.02mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.010%~0.056%(n=6),加标回收率为83%~105%。结果表明:生长期长,生活在水体底部的水生生物中的铬含量相对较高。
简介:以1,3-丁二醇、柠檬酸为原料,设计、合成了以1,3-丁二醇为核心的柠檬酸-1,3.丁二醇-柠檬酸(cBc)爪状物小分子;再用酯化反应依次与带有功能化集团的硬酯酸、十六醇接枝合成了多元酯类爪形大分子柠檬酸-1,3-丁二醇-柠檬酸-硬酯酸-十六醇(CBC-SH).采用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表明合成的CBC和CBC-SH与所设计的分子结构相吻合.元素分析确定了CBC和CBC-SH的化学组成依次为C16H22O14和C98H184O15.合成的CBC-SH溶于非极性的有机溶剂,不溶于水.将CBC-SH按600μg/g的加剂量添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低6℃.
简介:采用一种新型燃烧剂抗坏血酸,燃烧法快速制备铁酸钴的复合氧化物.经XRD考察硝酸铁和硝酸钴摩尔比对复合氧化物的影响,电镜表征复合氧化物的形貌、BET表征复合氧化物的比表面积以及紫外表征复合氧化物的紫外吸收性能.以甲基橙为目标降解物对铁酸钴的复合氧化物进行光催化研究.考察了溶液酸度、光照时间、催化剂用量和双氧水用量等条件对光催化效果的影响.最佳光催化条件:当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶2∶1时所制备的铁酸钴复合氧化物,催化剂用量为200mg/L,溶液的酸度为pH=6;脱色的最佳条件为当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶3∶1时所制备的复合氧化物,催化剂用量为100mg/L时,pH=4;复合氧化物还对六价铬的吸附率为58%,对铅的吸附率为45%.
简介:阿魏酸是一种有效的天然油脂抗氧化剂.采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法和从头算HF两种方法,在6-311++G**基组水平上对阿魏酸分子的几何结构进行全优化,得到其几何结构参数,进一步计算得到阿魏酸的红外和拉曼振动光谱.计算结果表明,采用B3LYP和HF2种方法优化得到的几何结构及频率值是一致的,对在B3LYP方法下计算得到的红外和拉曼振动频率进行合理的理论归属并与SDBS数据库实验数据进行比较,发现计算得到的红外和拉曼振动频率与实验测定结果符合较好.阿魏酸分子结构和振动光谱的研究,为研究阿魏酸及其衍生物的化学结构与生理活性之间的构效关系提供依据.
简介:传统的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品中磷、钛、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式(STD)的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。
简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒钛高炉渣中0.0005%~0.3%的钪、镓、钴元素和0.0005%~0.6%铬、镍的方法。样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟。为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响。重点考察了钒钛高炉渣中钒、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响。实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001%~0.0002%,元素检出限0.0001%~0.0002%,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15%,加标回收率为90%~114%。方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点。
简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。
简介:将有序多孔阳极氧化铝(PAA)模板修饰到涂有饱和Dawson型K6[As2W18O62]·14H2O(As2W18)杂多酸的溶胶(Sol)玻碳电极(GCE)上,制备了新型的PAA/As2W18-Sol/GC修饰电极.采用SEM、XRD和循环伏安等测试技术对多孔PAA形貌、结构和修饰电极性能进行表征,考察了PAA对修饰电极电化学性质的影响,并用循环伏安法(CV)和电流-时间(i-t)曲线法探讨了修饰电极电化学行为.研究结果表明,有序多孔PAA模板不仅改善了As2W18-Sol/GCE的可逆性,使峰形变得更加尖锐,而且还提高了修饰电极的稳定性和灵敏度;该纳米多孔材料修饰电极对邻苯二酚有明显的催化还原作用,在1.0×10-6~0.01mol/L浓度范围内邻苯二酚浓度与催化电流呈线性关系,检测限达到1.0×10-8mol/L,可用于实际样品测定.