简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。
简介:近百年以来,美国专家证据可采性规则实现了从弗洛伊标准到达伯特标准的革命性巨变,其发展进化历程令人瞩目。但作为规则的创制者,联邦最高法院至今未公开揭秘改革的真正动因或内在的政策考量。从根源上看,由此引发的诸多猜疑和批判均是围绕裁判权在陪审团和法官之间进行部分让渡或转移的合理性而产生的争议。相较于旧法,专家证据可采性规则的进化客观上导致事实认定权向法官的适度回归,无论在法治价值视域还是在认知心理视域均具理性。但与此同时,新规则与司法实践的磨合难度也随之提升。跳出局限于法律文本的狭隘视角,探寻规则演进的本质、理性及实践契合度,更有利于我们客观冷静地看待他山之石与自身改革。